冰片知识
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天然冰片(右旋龙脑)

天然冰片(右旋龙脑)

TianranbingpianBORNEOLUM

 

本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora L. Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成。

    【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香,味辛、凉。具挥发性,点燃时有浓烟,火焰呈黄色。

    本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。

    熔点  应为204209℃(通则0612)。

    比旋度  取本品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml0.1g的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+34°~+38°。

    【鉴别】取本品2mg,加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取右旋龙脑对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(173)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    【检查】异龙脑  取异龙脑对照品,加三氯甲烷制成每1ml2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显斑点。

    樟脑  取本品适量,加乙酸乙酯制成每1ml15mg的溶液,作为供试品溶液。另取樟脑对照品,加乙酸乙酯制成每1ml0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照[含量测定]项下条件试验,本品含樟脑(C10H16O)不得过3.0%

    【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  以聚乙二醉20000PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温为170℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于2000

    对照品溶液的制备  取右旋龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml0.5mg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备  取本品约12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

    测定法  精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各2μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

    本品含右旋龙脑(C10H18O)不得少于96.0%

    【性味与归经】辛、苦,凉。归心、脾、肺经。

   

 

冰片(合成龙脑)

BingpianBORNEOLUM SYNTHETICUM

    C10H18O  154.25

    【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;气清香,味辛、凉;具挥发性,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。

    本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶.

    熔点  应为205210℃(通则0612)。

    【鉴别】(1)取本品10mg,加乙醇数滴使溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液12滴,即显紫色。

    2)取本品3g,加硝酸10ml,即产生红棕色的气体,待气体产生停止后,加水20ml,振摇,滤过,滤渣用水洗净后,有樟脑臭。

    【检查】pH  取本品2.5g,研细,加水25ml,振摇,滤过,分取滤液两份,每份10ml,一份加甲基红指示液2滴,另—份加酚酞指示液2滴,均不得显红色。

    不挥发物  取本品10g,置称定重量的蒸发皿中,置水浴上加热挥发后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过3.5mg0.035%)。

    水分  取本品1g,加石油醚10ml,振摇使溶解,溶液应澄清。

    重金属  取本品2g,加乙醇23ml溶解后,加稀醋酸2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金厲不得过5mg/kg

    砷盐  取本品1g,加氢氧化钙0.5g与水2ml,混匀,置水浴上加热使本品挥发后,放冷,加盐酸中和,再加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查(通则0822),含砷量不得过2mg/kg

    樟脑  取本品细粉约0.15g,精密称定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的方法测定,计算,即得。

    本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%

    【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  以聚乙二醇20000PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000

    对照品溶液的制备  取龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml5mg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备  取本品细粉约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1µl,注入气相色谱仪,测定,即得。

    本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0%

    【性味与归经】辛、苦,微寒。归心、脾、肺经。

    【贮藏】密封,置凉处。


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